UPLC/Q-TOFMS法测定大鼠灌胃人工麝香后血浆中麝香酮的浓度

中国临床药理学与治疗学 ›› 2010, Vol. 15 ›› Issue (2): 175-179.

UPLC/Q-TOFMS法测定大鼠灌胃人工麝香后血浆中麝香酮的浓度

冷玉静¹, 李海涛^1,2, 邓海山³

¹南京中医药大学药学院教学实验中心,南京 210046,江苏;
²澳门科技大学中医药学院,澳门 00853;
³南京中医药大学药物分析教研室, 南京 210046, 江苏

收稿日期:2009-10-29 修回日期:2009-12-23 出版日期:2010-02-26 发布日期:2020-09-18
通讯作者: 李海涛,男,中药学博士后,教授,硕士生导师,研究方向:心血管药理及新药开发。Tel: 15952016326 E-mail: lihaitao0003@sina.com
作者简介:冷玉静,女,硕士研究生,研究方向:药代动力学。Tel: 15996316255 E-mail: yujingleng@126.com
基金资助:
澳门科学技术发展基金(027/2007/A2)

UPLC/Q-TOFMS determination of muscone in plasma of rat administrated by artificial-musk

LENG Yu-jing¹, LI Hai-tao^1,2, DENG Hai-shan¹

¹ College of Pharmacy, Nanjing University of Traditional Chinese Medicine, Nanjing 210046,Jiangsu,China;
² College of traditional Chinese Medicine, Macao University of Science and Technology, Macao 00853, China;
³ Department of Pharmaceutical analysis, Nanjing University of Traditional Chinese Mdeicine, Nanjing 210046, Jiangsu, China

Received:2009-10-29 Revised:2009-12-23 Online:2010-02-26 Published:2020-09-18

摘要/Abstract

摘要： 目的:建立检测麝香酮在灌胃人工麝香大鼠体内的血药浓度的分析方法,用于人工麝香的药动学研究。方法:血浆样品以乙醚液-液萃取法进行前处理,采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOFMS)进行分析。 ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),柱温 35 ℃,流动相为乙腈:水(均含0.1%的甲酸85∶15),流速 0.2 mL/min。使用APCI离子源,正离子模式下采集数据。结果:麝香酮血浆浓度在 0.0756～3.78 μg/mL 范围内线性关系良好(R=0.9980),最低检测限为 0.05 μg/mL。高、中、低三种浓度的准确度和精密度均符合生物样品检测要求(RE<10%,RSD<15%),平均绝对回收率均>81%。结论:本实验所建立的方法稳定可靠,专属性强,灵敏度较高,测定方便快速,适用于人工麝香中麝香酮的临床前血药浓度分析。

关键词: 人工麝香, 麝香酮, UPLC/Q-TOFMS, 药代动力学

Abstract: AIM: To develop a method for the determination of muscone in plasma of the rat administered by artificial-musk. METHODS: Sample was prepared by liquid-liquid extraction,which was chromatographed on ACQUITY UPLC/Q-TOFMS with a ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)column at 35 ℃. The mobile phase was 85% acetonitrile with 0.1% formic acid-15% 0.1%FA at the flow rate of 0.2 mL/min. APCI ion source was used and data was collected at positive ion mode. RESULTS: A good linear relationship was obtained between the peak area ratio of muscone(R=0.9980) and the concentration of muscone over the range of 0.0756 to 3.78 μg/mL. The limit of quantitation was 0.05 μg/mL. Accuracy and precision of all concentrations meet the biological sample testing requirements(RE<10%,RSD<15%). Average absolute recovery was bigger than 81%. CONCLUSION: The method was reliable, stable, special and suitable for the study of preclinical pharmacokinetics of artificial-musk.

Key words: Artificial-musk, Muscone, UPLC/Q-TOFMS, Pharmacokinetics

中图分类号:

R965.2

冷玉静, 李海涛, 邓海山. UPLC/Q-TOFMS法测定大鼠灌胃人工麝香后血浆中麝香酮的浓度[J]. 中国临床药理学与治疗学, 2010, 15(2): 175-179.

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