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正负离子切换同时测定布洛芬、伪麻黄碱、氯苯那敏血浆浓度的HPLC-MS/MS法

南 峰,陈枳潓,向 瑾,余 勤,秦永平,梁茂植   

  1. 四川大学华西医院GCP中心临床药理研究室,成都 610041,四川
  • 出版日期:2016-02-26 发布日期:2016-03-01

  • Online:2016-02-26 Published:2016-03-01

摘要:

目的: 建立正负离子切换同时测定人血浆中布洛芬、伪麻黄碱和氯苯那敏血药浓度的HPLC-MS/MS方法。方法: HPLC-MS/MS由SHIMADZU公司SIL-HTc型全自动HPLC仪、PHENOMENEX公司Luna C18色谱柱(50 mm×2.0 mm, 3 μm)和AB公司API 3000型三重四极杆串联质谱仪组成。流动相:CH3OH-5 mmol/L NH4AC=65∶35(用10%甲酸调至pH 6.0);流速:0.2 mL/min。样本经两步萃取后进样,分析用时 6.1 min,前 1.7 min 作正离子扫描,测定伪麻黄碱、氯苯那敏、苯海拉明(内标);1.7~6.1 min 作负离子扫描,测定布洛芬、酮洛芬(内标)。数据的采集和处理由Analyst 1.4工作站完成。结果: 布洛芬、伪麻黄碱和氯苯那敏的血浆标准曲线分别在50~0.097 μg/mL, 500~0.98 ng/mL和400~0.78 ng/mL 范围内有良好线性,且精密度、方法回收率、稳定性等考察均符合要求。结论:本测定方法灵敏度高、特异性好,可用于布洛芬、伪麻黄碱和氯苯那敏的血药浓度测定和药动学研究。

关键词: 液质联用, 正负离子切换, 布洛芬, 伪麻黄碱, 氯苯那敏, 血药浓度测定