液质联用(LC-MS)法检测特拉唑嗪及应用

中国临床药理学与治疗学 ›› 2010, Vol. 15 ›› Issue (5): 530-534.

液质联用(LC-MS)法检测特拉唑嗪及应用

王珍珊¹, 李玲¹, 邓晓兰¹, 李慧¹, 喻敏¹, 严谨³, 陈本美², 阳国平³, 欧阳冬生¹

¹中南大学临床药理研究所,长沙 410078,湖南;
²中南大学湘雅医学院,长沙 410083,湖南;
³中南大学湘雅三医院国家药物临床试验机构,长沙 410013,湖南

收稿日期:2010-03-25 修回日期:2010-04-10 出版日期:2010-05-26 发布日期:2020-09-16
通讯作者: 欧阳冬生,男,副教授,硕导,主要从事临床药理学及中药现代化研究。Tel: 0731-84805380 E-mail: ouyangyj@163.com
作者简介:王珍珊,女,硕士研究生,研究方向:临床药理学。Tel: 0731-84805380 E-mail: zhenshanwang@126.com

LC-MS determination of terazosin in human plasma and application

WANG Zhen-shan¹, LI Ling¹, DENG Xiao-lan¹, LI Hui¹, YU Min¹, YAN Jin³, CHEN Ben-mei², YANG Guo-ping³, OU-YANG Dong-sheng¹

¹Clinical Pharmacology Institute, Central South University, Changsha 410078, Hunan,China;
²Xiangya Medical College, Central South University, Changsha 410013, Hunan,China;
³Department of Clinical Trial, the Third Xiangya Hospital of Central South University, Changsha 410013,Hunan,China

Received:2010-03-25 Revised:2010-04-10 Online:2010-05-26 Published:2020-09-16

摘要/Abstract

摘要： 目的: 建立液质联用(LC-MS)法测定人体血浆特拉唑嗪的浓度及应用。方法: 岛津 LC-MS 2010液相色谱-质谱联用仪,色谱柱为Thermo Hypersil-Hypurity C₁₈(150 mm×2.1 mm,5 μm);柱温:40 ℃;流动相为 20 mmmol/L 乙酸铵溶液(pH 4.3)∶甲醇∶乙腈=65∶20∶15;流速:0.25 mL/min。采用电喷雾正离子模式离子化,用于定量分析的离子分别为m/z 388(特拉唑嗪)、m/z 384(哌唑嗪)。血浆样品采用 3 mol/L氢氧化钠碱化、二氯甲烷萃取后LC-MS测定。进样体积为 5 μL,样品室温度为 5 ℃。结果: 特拉唑嗪线性范围为 0.25～50 ng/mL,最小定量浓度为 0.25 ng/mL,提取回收率均＞70%,方法回收率为 96.0%～97.6%,日间、日内RSD均＜15%。方法灵敏、稳定、特异性高, 并已成功地应用到人体血浆特拉唑嗪药代动力学的研究。结论: 该方法简便、准确、重复性好, 可以准确地定量人体血浆特拉唑嗪的浓度, 适于特拉唑嗪生物利用度和生物等效性的研究。

关键词: 特拉唑嗪, 液质联用, 生物利用度, 生物等效性

Abstract: AIM: To develop an LC-MS method to determin the concentration of terazosin in human plasma and its application. METHODS: Shimadzu 2010 LC-MS and Thermo Hypersil-Hypurity C₁₈(150 mm×2.1 mm, 5 μm) were used in the experiment. The column temperature was set at 40 ℃. 20 mmol/L ammonium acetate-methanol-acetonitrile(65∶20∶15, V/V/V) was used as mobile phase and the flow rate was 0.25 mL/min. Ion mass spectral(m/z) of 388, 384 were selected to quantify terazosin, prazosin (internal standard), respectively. The plasma sample were alkalinizedwith 3 mol/L sodium hydroxide buffer and extracted with dichloromethane. The sample room temperature was set at 5 ℃ and the injection volume was 5 μL. RESULTS: Terazosin was linear range from 0.25-50 ng/mL respectively, the limitation of terazosin was about 0.25 ng/mL. The extraction recoveries from plasma was more than 70%, method recovery was 96.0%-97.6%, the intraday and interday precisions were less than 15%. The method was high sensitivity, stability and specificity and has already been used for pharmacokinetics study of terazosin in human successfully. CONCLUSION: The method is simple, accurate, repetitive for the determination of terazosin in human plasma and suitable for bioavailability and bioequivalence study of terazosin.

Key words: Terazosin, LC-MS, Bioavailability, Bioequivalence

中图分类号:

王珍珊, 李玲, 邓晓兰, 李慧, 喻敏, 严谨, 陈本美, 阳国平, 欧阳冬生. 液质联用(LC-MS)法检测特拉唑嗪及应用[J]. 中国临床药理学与治疗学, 2010, 15(5): 530-534.

WANG Zhen-shan, LI Ling, DENG Xiao-lan, LI Hui, YU Min, YAN Jin, CHEN Ben-mei, YANG Guo-ping, OU-YANG Dong-sheng. LC-MS determination of terazosin in human plasma and application[J]. Chinese Journal of Clinical Pharmacology and Therapeutics, 2010, 15(5): 530-534.

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